东华科技

该项目拟建设石墨烯粉体+石墨烯功能浆料产业示范装置，主要产品方案为年产 200 吨石墨烯粉体配套 4000 吨石墨烯功能浆料。项目技术来源于公司与武汉先见科技有限公司合作开发的天然气制石墨烯工业化技术，公司占有知识产权 80%。

本发明通过测量反应炉的重量间接测量出反应炉中熔融金属的液位，当反应炉中液位低于设定值时，通过连锁控制程序实现自动补充金属催化剂，从而实现反应炉的安全、连续化生产，装置结构简单、便于实现，方法便捷，更加有利于工业化的推广和应用。

将石墨烯纳米片超声分散在去离子水中，加入硝酸银溶液和过量硼氢化钠溶液，搅拌反应，得到纳米银修饰石墨烯；将多壁碳纳米管酸化后分散在阳离子表面活性剂水溶液中，得到表面活性剂修饰多壁碳纳米管；分别将纳米银修饰石墨烯、表面活性剂修饰多壁碳纳米管分散在DMF中，然后混合反应，得到纳米银修饰石墨烯/表面活性剂修饰多壁碳纳米管；将其分散在DMF中，然后加入聚偏二氟乙烯，搅拌均匀，热压成型，得到纳米银修饰石墨烯/表面活性剂修饰多壁碳纳米管/聚偏二氟乙烯复合材料。

与现有技术相比，本发明先利用光臭氧氧化反应在温和条件下对惰性石墨烯边缘进行氧化，然后再利用硅烷偶联剂对石墨烯进行接枝改性，克服石墨烯片间的ππ相互作用，降低其聚集效应，提高其分散性，从而得到高分散性石墨烯浆料；并且，经硅烷偶联剂改性后的石墨烯与树脂等基体材料的相容性更好，进而可有效提高复合材料性能。

本申请将进气元件安装在石墨烯制备装置温度相对熔融金属温度低的底部耐火衬里中，且实现气体自石墨烯制备装置的底部引入，进气元件不伸入熔融的液态金属内以避免碳源气体在接触熔融金属之前发生裂解，防止进气元件内部积碳，降低进气元件堵塞的风险，从而减少进气元件的维修次数，提高石墨烯制备装置的生产效率。

该方法包括以下步骤：S1、将第一碳源气体在第一载气保护下通入液态金属催化剂中，高温分解生长石墨烯；所述液态金属催化剂为液态过渡金属催化剂；S2、可控地通入喷射气流，与所述液态金属催化剂相接触的同时，及时将所生长的石墨烯带出，收集得到石墨烯；所述喷射气流为第二碳源气体和/或第二载气。

本发明公开了一种石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：将碳源气体和第一气体的混合气通入液态金属催化剂中，通过持续通入一定流量的第二气体调节气氛高温条件，使所述混合气中的碳源气体分解并生长，得到石墨烯

本申请将碳源气体通过进气装置形成气泡通入熔融金属催化剂中，通过液位高度测控装置对熔融金属催化剂的液面高度进行测量，根据测量结果控制进料装置的进料量，以使液面高度始终保持在目标液面高度，从而可以调控碳源气体流经熔融金属催化剂中的路径，实现对石墨烯生长的有效控制，进而可以根据需要得到不同层数、不同厚度的石墨烯；同时，操作简单易行，可用于大规模生产。

包括以下步骤：a)将纯铜原料放入反应炉内的坩埚中，加热熔融，得到金属铜液；b)将含有烃类气体的混合气体通入步骤a)得到的金属铜液中，经气体分布装置在金属铜液中形成气泡，气泡行进至金属铜液表面时破裂，收集固体产物，再依次经分离、纯化后，分别得到石墨烯包覆纳米铜颗粒复合材料和石墨烯。

本发明提供的方法可以在线快速清除基于鼓泡法的石墨烯制备装置的通气孔中的积碳，同时能够保护装置中催化剂不被过量氧原子氧化；或者还原因长期使用而被氧化的催化剂，从而减少石墨烯生产过程中需要定期对催化剂进行还原的危险操作。

本发明将碳源、掺杂气态源或掺杂固态源与载气通过曝气器形成气泡通入熔融金属中，通过调节掺杂气体的种类及浓度或者固体的种类和重量，得到单元素或多元素掺杂的石墨烯，为现有技术提供一种有效制备掺杂石墨烯的手段。