电化学剥离

本研究利用从碳化聚丙烯腈（PAN）中提取的高纯度碳纤维作为原料，实现了合成氧化石墨烯（GO）纳米片的可扩展和可持续生产。通过在优化的酸性条件下采用电化学剥离工艺，该方法成功生成了高质量的单层氧化石墨烯（GO）纳米片，尺寸≈600 nm，其特性与市售的氧化石墨烯相当，厚度为 0.9 ± 0.2 nm。

本文提出了一种灵活的封装策略来制备阳极/阴极电极，并设计了一种阵列电解槽，用于通过电化学剥离法按比例连续安全地生产石墨烯。

任文才团队深入研究了电解水制备GO的机制，发现环境和电解液中水的吸附导致插层石墨原料的脱插层是非均匀氧化的根源，而电解水氧化与水吸附脱插层均受到水从电解液向插层石墨扩散过程的控制，两者的竞争决定了插层石墨能否得到均匀氧化。基于该理解，他们发明了微液膜电解（LME）方法精确控制水的扩散，有效实现了电解水氧化与水吸附脱插层的动态平衡，从而实现了均一单层GO的工业化连续制备。

首先，将浓硫酸预掺杂到石墨箔中，促进石墨箔均匀膨胀，将其转化为准单层石墨烯结构。随后，在还原性/氧化性电解质中进行后剥离会同时触发剥离和氧化过程，从而产生分散良好的石墨烯纳米片，其氧化程度可在数分钟内量化。综合表征研究证实了剥离氧化石墨烯的不同氧化程度，跨越了通过施陶登迈尔、霍夫曼和胡默斯方法获得的传统氧化程度。此外，我们还评估了该方法的可扩展性以及剥离氧化石墨烯纳米片的溶液可加工性，证明可以连续生产公斤级氧化石墨烯，并制造出具有优异机械性能的米长纳米复合薄膜。

将两个清洗过的碳电极连接到直流电源作为阴极和阳极。在电解液中，阴极和阳极之间的距离保持在大约2厘米。电化学剥离过程在5V下进行，时间为24小时。反应结束后，黑色溶液超声4h，过滤，乙醇洗涤，去离子水。最后，将黑色浆料在100℃下干燥6h，得到石墨烯纳米片(GNS)。