北京理工大学王业亮，黄元等人发表了题为Twist-Angle Controllable Transfer of 2D Materials via Water Vapor Intercalation 于Advanced Materials期刊上。
本文开发了一种基于水汽插层（Water Vapor Intercalation, WVI）的准干法转移技术，用于二维材料（2DMs）及其异质结构的转移。该技术通过在衬底表面引入水汽分子，实现2DMs从衬底的清洁、均匀剥离，能够灵活地制备扭曲异质结构。利用该技术，研究团队成功制备了具有高质量界面的扭曲单层/少层石墨烯和类准晶结构的WS₂/MoS₂异质结构。此外，还制备了悬浮结构，为研究其本征物理性质提供了便利。通过该技术制备的hBN/石墨烯/hBN超晶格器件展现出高达199,000 cm²/V·s的迁移率，接近理论极限。该转移技术结合了干法和湿法转移的优点，具有出色的可扩展性，为2DMs的基本物理性质研究和高性能量子器件的制备提供了重要的技术支持。
背景
二维材料（2DMs）的转移技术是其研究和应用中的关键环节，因为转移过程直接影响材料的界面质量和最终器件的性能。传统的转移方法包括机械剥离、六方氮化硼（hBN）拾取和液体辅助转移等，这些方法可以分为干法和湿法两大类。湿法转移技术适用于大规模2DMs的制备，但可能会在材料表面留下残留物。干法转移技术则避免了溶液污染，能够实现清洁的界面，但通常受限于接触面积，难以制备悬浮结构或处理大面积2DMs。因此，开发一种结合干法和湿法转移优点的通用转移技术具有重要意义。
主要内容
本文的核心内容是开发了一种基于水汽插层（WVI）的转移技术，用于二维材料（2DMs）及其异质结构的制备。该技术通过在衬底表面引入水汽分子，削弱2DMs与衬底之间的范德华力，实现材料的清洁、均匀剥离。通过控制转移过程中的角度，可以制备具有特定扭曲角度的异质结构。利用该技术，研究团队成功制备了高质量的扭曲单层/少层石墨烯和WS₂/MoS₂异质结构，并观察到了类准晶结构。此外，该技术还被用于制备悬浮结构，为研究材料的本征物理性质提供了便利。通过该技术制备的hBN/石墨烯/hBN超晶格器件展现出高达199,000 cm²/V·s的迁移率，接近理论极限，证明了该技术在制备高性能2D器件中的优势。
实验细节
实验中，研究团队首先通过氧等离子体处理衬底，使其表面带电并增强水汽分子的吸附能力。随后，在2DMs表面覆盖一层PDMS/PPC薄膜，并将其置于充满水汽的环境中，使水汽分子插层到2DMs与衬底之间，削弱两者之间的范德华力，从而实现2DMs的清洁剥离。通过控制转移过程中的角度，可以制备具有特定扭曲角度的异质结构。利用该技术，研究团队成功制备了高质量的扭曲单层/少层石墨烯和WS₂/MoS₂异质结构，并观察到了类准晶结构。此外，该技术还被用于制备悬浮结构，为研究材料的本征物理性质提供了便利。通过该技术制备的hBN/石墨烯/hBN超晶格器件展现出高达199,000 cm²/V·s的迁移率，接近理论极限，证明了该技术在制备高性能2D器件中的优势。
创新点
- 水汽插层转移技术：开发了一种基于水汽插层的转移技术，通过在衬底表面引入水汽分子，实现2DMs从衬底的清洁、均匀剥离，避免了溶液污染，同时克服了干法转移技术的局限性。
- 扭曲异质结构制备：通过控制转移过程中的角度，成功制备了具有特定扭曲角度的异质结构，如扭曲单层/少层石墨烯和WS₂/MoS₂异质结构，为研究新型量子效应提供了高质量的样品。
- 悬浮结构制备：利用该技术制备了悬浮结构，为研究材料的本征物理性质提供了便利，消除了衬底对材料性质的影响。
- 高性能器件制备：通过该技术制备的hBN/石墨烯/hBN超晶格器件展现出高达199,000 cm²/V·s的迁移率，接近理论极限，证明了该技术在制备高性能2D器件中的优势。
结论
本文开发的水汽插层转移技术结合了干法和湿法转移的优点，具有出色的可扩展性和灵活性，能够制备高质量的2DMs异质结构和悬浮结构。通过该技术制备的器件展现出优异的电学性能，接近理论极限，为2DMs的基本物理性质研究和高性能量子器件的制备提供了重要的技术支持。
图文内容
图1. 二维材料（2DMs）的水汽界面（WVI）转移方法。a) 对准WVI转移方法的示意图。b) 使用WVI方法制备的石墨烯/银（Ag）结构。首先，（i）在带电的SiO2/Si基底上剥离出单层石墨烯（1LG）。然后，（ii）和（iii）将1LG转移到Ag图案上。通过这种方式，（iv）实现了1LG/Ag图案的拉曼增强。比例尺：10微米。c,d) 该方法能够制备各种异质结构，如扭转双层石墨烯（TBG，由顶部（T）-1LG和底部（B）-1LG组成）（c）和WS2/MoS2异质结构（d）。e) 左图：通过WVI转移方法制备的悬浮1LG的光学图像，其中1LG由紫色虚线勾勒。右图：支撑和悬浮1LG中40个不同位置的G峰（𝜔G）和2D峰（𝜔2D）拉曼频率的比较分析。红色标记点及其周围区域表示本征1LG性质的拉曼表征。f) 左图：通过WVI转移方法制备的悬浮MoS2的光学图像。右图：通过WVI转移方法制备的悬浮MoS2与支撑MoS2的光致发光（PL）强度比较。
图2. 等离子体对基底表面的改性及其对润湿性的影响。a,b) 经氧等离子体处理和未经处理的SiO2/Si晶片表面的扫描电子显微镜（SEM）图像和接触角（C.A.）比较。c) 带电（红色圆圈）和不带电（灰色圆圈）基底界面处水分积聚的比较。插图显示了水滴的光学图像。比例尺：10微米。d) 比较不同极性界面上水分子插层能力的示意图。e) 带电基底上石墨烯场效应晶体管（FET）在WV处理前后的示意图。f) 在带电SiO2表面上制备的石墨烯FET器件在WV处理前（黑线）和后（红线）的转移曲线。源漏电压为Vds = 10 mV。g) 石墨烯在基底上WV处理前（黑线）和后（红线）的拉曼光谱。此处，悬浮石墨烯的拉曼光谱（蓝线）作为参考。
图3. 扭转单层石墨烯（1LG）/褶皱层石墨烯（FLG）的制备与表征。a) 1LG/FLG扭转结构的制备步骤和导电原子力显微镜（CAFM）测量的示意图。b) 不同扭转角度下1LG/FLG莫尔结构的CAFM图像。c) 不同扭转角度下1LG/FLG莫尔结构的表面电流曲线。比例尺为50纳米。
图4. 悬浮二维材料（2DM）和异质结构的制备与表征。a) 悬浮于聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）孔阵列上的二维材料的制备过程。b) 悬浮于铜网上的MoS2/PMMA的光学图像和示意图。c) 悬浮MoS2的原子分辨率透射电子显微镜（TEM）图像，插图为快速傅里叶变换（FFT）衍射图样。d) 悬浮WS2/MoS2的结构模型。e) WS2/MoS2异质结构的TEM图像，呈现出12重Stampfli膨胀准晶特征。f) 傅里叶变换图样表明扭转角为30°。g) WS2/MoS2异质结构、WS2层（蓝色曲线）和MoS2层（红色曲线）的二次谐波产生（SHG）光谱。h) 极化分辨的平行SHG强度极图。i) 30°扭转WS2/MoS2异质结构（黑色）的归一化光致发光（PL）光谱，以及单独的WS2层（蓝色）和MoS2层（红色）的光谱。
图5. 高性能hBN/1LG/hBN超晶格器件。a) 采用扭转角可控的WVI转移技术制备的hBN/1LG/hBN异质结构器件的光学图像（i）和示意图（ii）。b) hBN封装的1LG器件的电阻随温度变化的关系图，测量温度范围为1.6 K至300 K。c) 在1.6 K下测量的器件霍尔迁移率𝜇与磁场之间关系的曲线。d) 本研究中石墨烯在室温下的迁移率与之前报道的比较。
文献：https://doi.org/10.1002/adma.202417052
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