Tunable Adhesion for All-Dry Transfer of2D MaterialsEnabled by the Freezing of Transfer Medium
文章链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adma.202308950
全干法转移通过温度调节聚合物的粘附性实现，根据作者的理论只要是对适合于大面积转移的聚合物粘度的调节基本都能实现“全干法转移”，所以实现这一全干转移的核心在于实现粘度调节，文章是利用高低温，是否有其他的方式也是值得探索的方向。
摘要
化学气相沉积 (CVD) 生长的石墨烯薄膜的实际应用需要可靠的技术将石墨烯从生长基底转移到特定应用的基底上。避免使用有机溶剂、蚀刻剂和强碱的转移方法与工业批量处理兼容，其中石墨烯转移应通过干法剥离和层压进行。然而，由于难以精确控制界面粘附以实现无裂纹和无污染的转移，石墨烯的全干转移仍然无法实现。在此，通过转移介质聚合物的可控交联，成功调节聚合物和石墨烯之间的粘附性，以实现石墨烯晶片的全干转移。更强的粘附性使石墨烯能够无裂纹地从生长基底上剥离，而降低的粘附性有利于聚合物从石墨烯表面剥离，从而留下超洁净表面。这项工作为转移二维材料提供了一种工业兼容的方法，这对其未来的应用至关重要，并提供了一种调整界面粘附的途径，从而允许转移制造范德华异质结构。
研究背景和结果
近年来，石墨烯等二维材料的可控生长取得了很大进展，尤其强调了畴尺寸、杂质和平整性，这使二维材料明显接近实际应用。然而，适合生长具有足够催化能力和兼容晶格对称性的二维材料的衬底选择有限，无法满足实际应用对衬底的要求，包括介电性能、平整度、柔韧性和透明度。例如，与现代硅基技术的兼容性和二维材料的优异性能使其在电子学和光子学中有着丰富的应用，例如高频通信，这需要在硅衬底上可扩展地生产二维材料。GaAs和GaN的范德华外延需要在蓝宝石衬底上生产无污染的石墨烯；然而，直接在蓝宝石上生长的石墨烯仍然存在畴尺寸有限的问题。生长基底和专用基底之间的差异可以通过可靠的生长后转移工艺来调解；但这种转移过程仍然不可避免地会产生裂纹、表面污染和皱纹，阻碍后续应用。
尽管石墨烯转移技术最近取得了进展，但在工业生产的可扩展转移中出现了新的问题，强调环境考虑、合理的生产能力和成本。因此，产生废弃物的传统转移方法，如蚀刻剂、金属离子、氧化剂和强碱，由于废液处理需要大量工作，与工业生产不相容。同样，通常用于溶解聚合物基转移介质的有机溶剂的废物处理也大大增加了整个转移过程的成本，尤其是考虑到某些有机溶剂的毒性和易燃性。在这方面，水溶性聚合物，如聚乙烯醇（PVA）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），似乎适用于晶圆级石墨烯转移。然而，由于难以从石墨烯表面去除吸附的水分子，水溶解 PVA 会导致额外的掺杂和电子质量下降。因此，为了在未来的应用中批量生产石墨烯，迫切需要一种不含有机溶剂、水和其他液相化学试剂的石墨烯转移方法，这就需要 1）将石墨烯从生长基底上机械剥离，避免刻蚀或气泡插入；2）将聚合物从石墨烯表面机械剥离，即全干式转移。
然而，这些技术仍然无法实现。石墨烯从铜基体上的机械剥离可以通过铜基体的氧化和聚合物与石墨烯的强粘附性来辅助，而聚合物从石墨烯表面剥离所需的聚合物与石墨烯之间的粘附性小于石墨烯与基体之间的粘附性。这表明，为了实现工业兼容的二维材料全“干”转移，需要聚合物与石墨烯之间可调节的粘附性。
在此，通过冷冻转移介质来诱导聚合物链的交联，我们成功地调整了石墨烯和聚合物之间的粘附性。更强的粘附性使石墨烯能够从生长基底上无裂纹地剥离，随后降低的粘附性有利于聚合物从石墨烯表面剥离，留下超洁净的石墨烯表面。研究表明，附着在 PVA 链上的山梨醇会捕获大量水分子；这些水分子在冷冻后会形成强氢键，使 PVA 链靠近并诱导其交联。由于掺杂和应变水平降低，转移路线提高了石墨烯的电子质量，并被证实适用于其他 2D 材料和不同的目标基底。本研究提供了一种工业兼容的路线，用于将石墨烯和其他 2D 材料转移到特定应用的基底上，并能够精确控制 2D 材料在晶圆尺寸上的界面力，可用于轻松制造均匀的范德华异质结构。
在我们的工作中，PVA 与山梨醇分子混合作为转移介质，与石墨烯形成强粘附力，从而能够从氧化的 Cu 表面直接剥离石墨烯（图 1a，详情见实验部分）。将石墨烯层压到目标基底上之后，将整个薄膜冷冻在 −80°C 以下会削弱石墨烯和聚合物之间的相应粘附力，从而有利于 PVA 薄膜随后从石墨烯表面干剥离。如果不调整石墨烯和 PVA 之间的粘附力，PVA 剥离会在光学显微镜 (OM) 图像中在石墨烯表面留下可见的聚合物残留物（插图，图 1b），并且 OM 图像中看似干净的区域仍然被小的聚合物颗粒覆盖，原子力显微镜 (AFM) 图像可以证明这一点（图 1b）。水可以通过溶解直接去除 PVA；然而在溶解过程中，水分子会插入石墨烯和基底之间，导致转移后的最终石墨烯出现裂纹和皱纹（图 1c）。相反，冷冻后的 PVA-山梨醇复合膜可以直接从石墨烯上剥离，留下超洁净的石墨烯表面，没有裂纹和皱纹（图 1d）。AFM 图像中石墨烯表面的高度分布与裸露基底的相似，也证实了石墨烯表面的洁净，而在直接剥离仅含 PVA 的薄膜或将 PVA 溶解在水中转移的石墨烯的相应图像中观察到的更宽的高度分布是由于存在杂质和皱纹造成的（图 1e）。通过冷冻聚合物混合物来调整粘附力，我们实现了将 4 英寸石墨烯晶片转移到 Si/SiO 2晶片上，完整度约为 99%（图 1f）。使用自制的扫描台收集了超过 65 张放大倍数为 100 倍和 50 倍的 OM 图像，从而获得了晶圆级转移石墨烯的完整性统计数据（图S1 ，支持信息）。根据整个晶圆上石墨烯的 AFM 图像（图1g），确认整个晶圆上石墨烯的平均粗糙度约为 0.19 纳米。
图1通过界面力工程实现无裂纹和无污染的转移。a）所有“干”转移过程的示意图，包括石墨烯从生长基底上剥离、冷冻诱导的聚合物交联以及聚合物从石墨烯表面直接剥离。b-d）直接剥离后借助 PVA 纯膜转移到 SiO2 /Si 基底上的石墨烯的 AFM 图像 b）、通过水溶解去除的 PVA 纯膜 c）和 PVA-山梨醇混合物 d）。插图：转移到 SiO2 /Si 基底上的石墨烯的相应 OM 图像。e）借助 PVA-山梨醇混合物转移到 SiO2 /Si 基底上的石墨烯的高度分布（红色）、通过水溶解去除的 PVA 纯膜（绿色）、直接剥离后的 PVA 纯膜（蓝色）和裸露基底（灰色）。f）借助 PVA-山梨醇混合物转移到 SiO2 /Si 上的石墨烯的完整性统计数据。插图：转移到SiO2 /Si基底上的4英寸石墨烯晶片的照片。g）从转移到SiO2 /Si基底上的石墨烯的AFM图像获得的粗糙度统计数据。
整个转移过程主要包括在 PVA-山梨醇混合物的辅助下石墨烯从生长基底上机械分层、石墨烯在 SiO2 /Si 基底上的动态层压、整个薄膜在低温下冷冻以及最终从石墨烯表面剥离聚合物。在第一步剥离中，石墨烯和 PVA 之间的强粘附性有助于无裂纹剥离（图S2，支持信息），而无需使用蚀刻剂或强碱。请注意，PVA 与山梨醇的比例不会影响剥离结果。石墨烯和 PVA/山梨醇的层压以干式进行，然后在 40°C 下加热薄膜以确保石墨烯和基底之间的保形接触，从而提高石墨烯和基底之间的粘附性（图S3，支持信息）。
在纯PVA辅助转移中，PVA剥离后，在OM和AFM像中均可看到石墨烯裂纹和聚合物杂质（图 1b），表明聚合物与石墨烯之间以及石墨烯与基底之间的粘附分布不均匀。石墨烯与聚合物之间的粘附力越大，石墨烯就越能克服石墨烯与基底之间的粘附力。虽然石墨烯与聚合物之间的粘附力越小越利于聚合物的成功剥离，但是纯PVA聚合物中弱的链相互作用会使聚合物薄膜在剥离过程中破裂，因此，剥离后观察到厚度不同的孤立聚合物域（图S4，支持信息）。
在转移介质中添加山梨醇，随后在−80°C 的低温下冷冻整个薄膜会通过形成氢键诱导 PVA 链交联，从而削弱石墨烯和聚合物之间的粘附性。山梨醇与 PVA 的质量比决定了冷冻和剥离后的最终完整性和清洁度（插图，图 2a；及图S5，支持信息）。在这方面，只有当 PVA 和山梨醇混合物中山梨醇与 PVA 的质量比小于 1:1 时，石墨烯表面才会没有聚合物残留，而山梨醇质量比小于 1:1 会导致石墨烯和 PVA 都从 SiO2/Si 基底上脱落，从而形成裂纹（图S5，支持信息）。显然，接近 1:1 的山梨醇质量比确保了 PVA-山梨醇混合物成功剥离，且无裂纹和污染。
图2 通过冷冻 PVA 和山梨醇混合物来调节聚合物和石墨烯之间的粘附性。a）转移石墨烯的表面清洁度（蓝色）和完整性（红色）随混合物中山梨醇与 PVA 的质量比而变化。清洁度和完整性是从转移到 SiO2 /Si 基底上的石墨烯的相应 OM 图像中获得的（图S5，支持信息）。插图：使用山梨醇与 PVA 质量比为 1:1（左）和山梨醇与 PVA质量比为 4:1（右）的混合物将石墨烯转移到 SiO2/Si基底上的 OM 图像。b）PVA薄膜（蓝色）和 PVA-山梨醇混合物（红色）的 T 2曲线。c）仅 PVA 薄膜（黑色）、PVA-山梨醇混合物薄膜在低温冷冻前（红色）和冷冻后（蓝色）的 FTIR光谱。插图：根据混合物中山梨醇与 PVA 的质量比，从 FTIR 光谱中获得的─ OH峰位置图。d,e) 冷冻诱导 PVA 聚合物链交联机制示意图。冷冻前 d) 和冷冻后 e) PVA-山梨醇混合物膜的可能微观结构。最初，山梨醇分子会附着在 PVA 链（灰色）上并通过形成氢键吸引水分子。水分子的冷冻处理将促进更多氢键的形成和整个薄膜的压缩，从而引发PVA链的交联。红色虚线代表氢键。f) 石墨烯表面两个孤立PVA链的侧视示意图 g,h) 石墨烯表面通过氢交联的两个孤立PVA链的示意图，g) 和侧视图 h) 和顶视图。石墨烯上单个PVA链的Ead比通过形成氢键而交联的 PVA 链的Ead ( -1.83 eV)大-2.06 eV。红色、白色和灰色球分别表示氧原子、氢原子和碳原子。
为了了解冷冻条件下 PVA 链的相互作用以及石墨烯与聚合物之间的粘附演变，我们进行了低场核磁共振以获得水分子随弛豫时间变化的动力学信息。我们利用灵敏的自旋-自旋弛豫时间峰（T2 ）来研究添加和不添加山梨醇的 PVA 薄膜中结合水的自由度和相对量。如图 2b所示，在纯 PVA 薄膜中，有两个弛豫时间峰，T21 （ 2 ms）和T22 （ 80 ms）。T21峰代表与 PVA 羟基形成氢键的结合水分子，而T22峰则对应于 PVA 表面的自由水。以 1:1 的质量比添加山梨醇后，两个峰的弛豫时间缩短，振幅增加。这表明山梨醇可能通过与水分子和 PVA 的羟基形成氢键进一步限制了结合水的自由度。此外，氢键的形成增加了结合和吸收水分子的数量，这可以通过 T 22峰强度的增加来反映。红外（IR）光谱也证实了添加山梨醇导致的氢键数量的增加（图 2c ）。使用 1733 cm −1处的羰基官能团对光谱进行归一化，该光谱在冷冻前后保持不变。观察到峰强度增加和─OH峰（3200-3600 cm −1）明显红移，此前报道称这是由于形成丰富的氢键造成的。 冷冻聚合物进一步诱导了更多氢键的形成，红外光谱中的红移更大证明了这一点。此外，冷冻后红移更大是由于山梨醇质量比更高（插图，图 2c）。
当将山梨醇以与 PVA 的质量比约为 1:1 添加到 PVA 薄膜中时，由于山梨醇和 PVA 都具有羟基，山梨醇可以通过形成氢键附着到聚合物链上。山梨醇似乎充当了 PVA 主链的侧链，通过形成氢键，可以吸引更多自由度受限的结合水分子（图 2d）。将结合水冷冻后，低温下水分子间会形成更多的氢键，从而引发水分子的压缩。由于水分子也与 PVA 的羟基结合，这种压缩会同时使 PVA 链靠近，从而诱导 PVA 链交联（图 2e）。此外，我们进行了密度泛函理论计算，以了解聚合物交联对石墨烯和聚合物之间粘附的影响。 PVA 链的吸附能经计算为 -2.06 eV（图 2f），而在交联中形成氢键后，吸附能降低至 -1.83 eV（图 2g，h），从而证实 PVA 链的交联是导致石墨烯与聚合物之间相互作用降低的原因，这是成功剥离的关键。
相反，当山梨醇的量相对较少时，结合水分子不足以引起足够的压缩来触发 PVA 链的交联；因此，由于石墨烯和 PVA 之间的粘附性仍然很强，因此在剥离过程中会形成裂纹。然而，过量的山梨醇会由于空间位阻而阻碍 PVA 的交联，因为大量的水和山梨醇附着在 PVA 链上。此外，由于 PVA 链的交联受阻，山梨醇比例的增加会导致整个聚合物薄膜的玻璃化转变温度降低至 −0.8 °C（图S6，支持信息），并且由于 PVA 链之间的相互作用弱，聚合物薄膜的机械性能较差。因此，当在 PVA 中添加过量的山梨醇时，由于聚合物薄膜的裂纹，剥离后聚合物残留物会留在石墨烯表面。
因为石墨烯与生长基底的分层、石墨烯在目标基底上的层压以及聚合物的去除都是以干式方式进行的，所以可以抑制溶液转移中常见的额外掺杂。为了探测转移后石墨烯中的掺杂，我们进行了拉曼研究和电气测量。在用 PVA-山梨醇转移的石墨烯的拉曼光谱中（图 3a），没有观察到与缺陷相关的 D 带，表明转移后没有形成裂纹。此外，与通过基于蚀刻的路线、基于鼓泡的转移以及通过水溶解去除的 PVA 转移的石墨烯相比，通过我们的方法转移的石墨烯表现出降低的空穴掺杂和应变水平，接近独立石墨烯参考（图 3b）。具体而言，由于掺杂和应变会引起 G 带（ω G）和 2D 带（ω 2D ）带位置的不同偏移，我们可以通过在ω G随ω 2D变化的图中分解应变和掺杂矢量来分离石墨烯中的应变和掺杂效应。因此，可以得出结论，在蚀刻或基于鼓泡的分层过程中与水接触的石墨烯表现出强空穴掺杂并经历更高的应变，这可能是由于在去除聚合物期间水或溶剂分子的插入所致。2D 带的半峰全宽（FWHM）是转移石墨烯中掺杂和应变水平的指标。由此可见，用PVA-山梨醇混合物转移的石墨烯仅为25.8 cm −1，低于采用蚀刻法转移的石墨烯薄膜（36.7 cm −1）和鼓泡法转移的石墨烯薄膜（35.0 cm −1），或用水溶解PVA后转移的石墨烯薄膜（30.9 cm −1）（图 3c）。此外，映射结果表明转移的石墨烯中的掺杂和应变水平均匀降低（图 3d-g）。我们制作了霍尔条结构器件来测量石墨烯的载流子迁移率，测得的电子和空穴迁移率分别为7014和6429 cm 2 V −1 s −1（图 3h）。室温下20 个器件的平均值为 7190 cm2V−1s−1 ，优于以前干转移研究中报告的值（图S7，支持信息），从而证明了在 SiO2 /Si基板上转移石墨烯的优异电学性能。
图3 通过 PVA 和山梨醇薄膜对转移石墨烯进行表征。a) 通过基于蚀刻的方法（黄色）、基于鼓泡的方法（蓝色）、通过水溶解去除的 PVA 薄膜（橄榄绿色）和我们的方法（红色）转移的石墨烯的典型拉曼光谱。黄色矩形表示 D 峰位置。b) 通过基于蚀刻的方法（黄色）、基于鼓泡的方法（蓝色）、通过水溶解去除的 PVA 薄膜（橄榄绿色）和我们的方法（红色）转移的 SiO 2 /Si 基底上的石墨烯的 G 峰位置与 2D 峰位置的函数图。红色星号表示既无掺杂也无应变的原始石墨烯的 G 和 2D 峰位置。红色虚线是通过改变空穴密度掺杂的无应变石墨烯。黑色虚线表示在随机取向的单轴应力下的无掺杂石墨烯。 c) 通过基于蚀刻的方法（黄色）、基于鼓泡的方法（蓝色）、通过水溶解去除 PVA 薄膜的方法（橄榄绿）和基于我们的方法（红色）转移到 SiO2/Si 衬底上的石墨烯的 FWHM(2D) 统计图。d-g) 通过我们的方法 d)、通过水溶解去除 PVA 薄膜的方法 e)、基于鼓泡的方法 f) 和基于蚀刻的方法 g) 转移到 SiO2/Si 衬底上的石墨烯的FWHM(2D) 的拉曼映射。h) 转移到 SiO2/Si 衬底上的石墨烯的典型转移曲线。插图：相应测量的霍尔棒器件的 OM 图像。
二维材料的发现使得以范德华堆栈形式制备异质结构变得容易，并通过丰富的二维材料库和旋转相关的界面相互作用提供现有的特性，包括光电子学、等离子体学和旋转电子学。然而，由于缺乏基于化学气相沉积 (CVD) 生长的二维材料的大面积集成方法，范德华异质结构的实际应用尚未得到充分重视。为了证明我们的转移路线制备范德华异质结构的能力，我们通过逐层转移在 SiO2 /Si 衬底上制备了 MoS 2 /石墨烯异质结构（插图，图4a；及图 S7，支持信息）。由于实现了干净的界面，我们预计二维材料之间的界面相互作用会有所改善。在异质结构相应的拉曼光谱中，没有可见的 D 带强度，证实了无裂纹转移（图 4a、b），观察到清晰的 A 1g和 E 1 2g峰，属于 CVD 生长的单层 MoS2，分布均匀（图 4c ）。此外，被 MoS2覆盖的石墨烯的 G 带位置出现红移，而 2D 带则出现蓝移，与之前的报道一致，表明界面耦合诱导了电荷转移[ 20 ]（图 4d；和图S8，支持信息）。此外，双层石墨烯是通过逐层转移制备的，如图S9（支持信息）所示，这表明我们的转移技术可以确保界面完整、干净，对于制备具有新功能和电性能的范德华异质结构至关重要。
图4 制造范德华异质结构并将石墨烯转移到各种基底上。a) SiO2 /Si 基底上 MoS2 /石墨烯异质结构的拉曼光谱。插图：转移到石墨烯上的 CVD 生长单层 MoS 2岛的相应 OM 图像。b-d) 石墨烯 D 带强度 b)、 MoS2 A 1g带强度c) 和石墨烯 G 带位置 d) 的相应拉曼映射。e) 转移到蓝宝石（黑色）、石英（红色）、PET 基底（蓝色）上的石墨烯的拉曼光谱。黄色矩形代表石墨烯的 D 带位置。f-h) 转移到蓝宝石 f)、石英 g)、PET 基底 h) 上的石墨烯的 OM 图像。插图：转移到蓝宝石、石英和 PET 基底上的 2 英寸石墨烯的照片。
此外，为了证明我们的方法将石墨烯转移到各种目标基板上的通用性，我们将石墨烯晶片转移到蓝宝石和石英晶片以及柔性聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET) 基板上。D 波段自由拉曼结果和 OM 图像证实了我们的方法能够将石墨烯转移到不同的基板上而不会产生裂纹（图 4e-h）。
结论
总之，我们实现了将晶圆大小的石墨烯完全干燥、无裂纹、无污染地转移到各种基底上，并且由于减少了水诱导掺杂，石墨烯的优异电子质量得以保留。通过调整石墨烯和聚合物之间的粘附性实现了成功的转移，这得益于在山梨糖醇存在下 PVA 的冷冻诱导交联。无需使用蚀刻剂、强碱和有机溶剂，我们的方法不仅环境友好且适合未来的批量转移（其中考虑到维护成本和操作简便性，干法是首选），而且还使石墨烯薄膜的电子应用接近现实。
实验部分
蓝宝石上单晶 Cu(111) 晶片的制备
采用单晶蓝宝石晶片（4 英寸，c 面，厚度 500 µm）作为外延衬底，制备单晶 Cu(111) 衬底。沉积之前，将 4 英寸大小的蓝宝石晶片在大气压下在 1020 °C 的 O 2中退火6 小时，以消除其加工缺陷并获得平整的表面。[ 21 ]随后，使用磁控溅射设备（直流功率 150 W，沉积速率 0.5 nm s −1 ）在蓝宝石晶片上沉积 500 nm 厚的 Cu 膜。然后在大气压下以 1000 sccm Ar 和 100 sccm H 2对 Cu/蓝宝石进行 1020 °C 退火 2 小时，以获得单晶 Cu(111) 晶片。
单晶石墨烯晶片的生长
将100 sccm CH4 (0.1% 稀释于氩气中) 引入 CVD 腔体，以引发 Cu(111) 晶片上的石墨烯生长，经过 2 小时的生长即可实现 4 英寸石墨烯的完全覆盖。
石墨烯晶片的预处理
转移过程之前，根据之前的报道，将石墨烯晶片在室温下浸入体积比为 1:1 的乙醇/水混合物中 10 小时，以在 Cu 上获得均匀的氧化铜层，从而将石墨烯与 Cu 表面分离。
MoS2的生长方法
面对面金属前体进料辅助在钠钙玻璃上合成宏观均匀单层 MoS 2。合成前，用去离子水清洗商用钠钙玻璃（14 × 6 cm 2；2 mm 厚）以去除表面杂质。将一块矩形 Mo 箔（99.95%；0.025 mm 厚）折成桥状并放在钠钙玻璃上。将 Mo 箔和玻璃放在石墨舟中，并装入 3 英寸 CVD 室中。将另一个含有硫粉（99.5%）的石英舟放在上游，距离基材 40 cm 处。加热前，用 80 sccm 氩气吹扫炉系统 10 分钟。然后，将氩气（50 sccm）和 O2（6 sccm）气流引入系统以创造稳定的生长气氛。将硫区和基底区在35 min内分别加热到100和720 ℃，生长8 min，获得6 in.均匀单层MoS2薄膜，然后炉子自动冷却至室温。
将石墨烯晶片转移到 SiO 2 /Si 基板上
首先将质量百分比浓度(wt%)为8%的PVA(平均M w = 31 000, GPC法, Macklin)和不同质量比的D-山梨醇(平均M w 182.18, GPC法, Aladdin)溶于超纯水(≥99.9%, 18.2 MΩ·cm)中，得到PVA和D-山梨醇的混合溶液，然后将该溶液旋涂在氧化单晶Cu晶片上的4英寸石墨烯薄膜上(旋涂速率，500 rpm)，然后在室温下用商用层压机(杭州新奇TSD-650，辊直径105 mm)将热剥离胶带(TRT)(3198MS, Nitto Denko)压合到支撑膜上，层压压力约为0.04 MPa，层压速率为3 cm s −1。然后借助 TRT 和 PVA-山梨醇将石墨烯薄膜从氧化 Cu 晶片上机械剥离。随后，使用层压机将TRT/PVA-山梨醇/石墨烯层压在 SiO2 /Si 晶片上，层压压力约为 0.04 MPa，层压速率为 3 cm s −1。随后，将 TRT/PVA-山梨醇/SiO2/Si 在 40 °C 下加热 15 分钟，在此过程中对整个薄膜施加 0.1 MPa 的压力。之后，将 TRT/PVA-山梨醇/SiO2 /Si 放入 −80 °C 的冰箱中 30 分钟。最后，在室温下从石墨烯/SiO2/Si 表面进行 TRT/PVA-山梨醇的机械剥离。
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