成果简介
通过方便环保的制备方法制备独立式石墨烯薄膜仍然是各工业领域关注的焦点。本文，陕西科技大学罗晓民教授等《RSC Adv.》期刊发表名为“Ultra-thin freestanding graphene films for efficient thermal insulation and electromagnetic interference shielding”的论文，研究首先选取电导率、成品率和缺陷率作为评价指标，系统探讨电化学剥离制备高性能石墨烯的影响因素，然后在体积受限条件下通过微波还原进一步后处理。最后，我们得到了一种层间结构不规则但性能优异的自支撑石墨烯薄膜。
结果表明，电解液为硫酸铵，浓度为0.2 M，电压为8 V，pH为11，是制备低氧化石墨烯的最佳条件。EG的平方电阻为1.6 Ω sq−1，收益率可以是 65%。此外，微波后处理后电导率和焦耳热显著提高，特别是其电磁屏蔽性能达到53 dB。同时，导热系数低至0.05W m−1K−1.提高电磁屏蔽性能的机理是（1）微波还原有效增强了石墨烯片重叠网络的导电性;（2）瞬时高温产生的气体造成石墨烯层间出现大量空隙结构，不规则的层间堆叠结构使反射面更加无序，从而延长了层间电磁波的反射路径。综上所述，这种简单环保的制备策略对石墨烯薄膜产品在柔性可穿戴设备、智能电子设备、电磁波防护等领域具有良好的实际应用前景。
图文导读
图1、 EG、EGF和MWEGF的制备示意图。
图2 不同电解质（NH4Cl、Na2SO4、(NH4)2SO4、K2SO4、(NH4)2HPO4和Na5P3O10）下的石墨烯剥离的拉曼图（a）、方阻（e）和产率（i）；不同浓度（0。05 M, 0.10 M, 0.15 M, 0.20 M, 0.25 M）；不同电压（4 V, 6 V, 8 V, 10 V, 12 V）下石墨烯剥离的拉曼图（c）、方形电阻（g）和产量（k）；pH值（5, 7, 9, 11和13）下石墨烯剥离的拉曼图（d）、方形电阻（h）和产量（l）。
图3、EG和石墨的FT-IR光谱（a）。EG和石墨的XRD衍射图（b）。EG和石墨的XPS光谱（c）。EGF的C 1s XPS谱（d）。EG和石墨的拉曼光谱（e和f）。
图4、EG表面（a和b）和纵向截面（c和d）的SEM图像。
图5、双电极电化学剥离石墨烯的机制图。
图6、EGF和MWEGF的XRD（a），EGF和MWEGF的XPS光谱（b），EGF（c）和MWEGF（d）的C 1s光谱分析图。
图7、EGF（a和c）和MWEGF（b和d）在不同负载下的电磁屏蔽效果图。
图8、MWEGF电磁屏蔽机制图。
小结
本文首次以电导率、产率和结构为评价因素，系统地讨论了电解质类型、浓度、电压和pH值对电化学剥离法制备石墨烯产率和电导率的影响。在不引入任何有机溶剂和其他辅助设备的情况下，双电极电化学剥离法制备石墨烯的最佳条件如下：电解质为硫酸铵，浓度为0.2M，电压为8V，pH为11。产品样品的平方电阻为1.6Ω sq-1，产量为65%，ID/IG=0.261同时，结构缺陷较小。结果表明，EG的C/O值为5.19，样品的氧化程度低，缺陷程度小，（002）晶面特征峰强度减弱的位置保持不变。
此外，微波还原法制备的EG的C/O值可以达到6.2，说明该方法制备的石墨烯结构比较完整，具有良好的晶体和石墨化形态。EGF和MWEGF的电、热和电磁屏蔽性能分析结果表明，MWEGF比EGF具有更强的导电性。尽管如此，EGF仍具有更重要的可控热传导性，这可能是由于EGF的内部片状结构和层间结构更紧密。导电网络更加完整。此外，由于EMWEGF的高导电性和不规则的复杂层间结构，它在电磁屏蔽方面表现出优异的性能，屏蔽系数为53dB，在电磁污染防护和隐身方面具有良好的应用前景。
文献：https://doi.org/10.1039/D3RA00638G
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