NPL引领推动提高石墨烯国际标准精度

以NPL为首的石墨烯测量的国际比较结果已经公布。这项工作是通过凡尔赛先进材料和标准项目（VAMAS）以及与来自世界各地的研究所合作进行的。

国际实验室间比较（ILC）概述了减少测量不确定性的改进，在某些情况下减少了15倍，这将成为目前正在ISO / IEC内为拉曼光谱制定的新国际标准的基础。这将旨在成为经过验证的数据来源，并最终为全球石墨烯行业提供更准确和精确的测量标准。

化学气相沉积（CVD）等工艺使世界各地的公司现在可以生产米级石墨烯，但国际标准化组织（ISO）和国际电工委员会（IEC）仍在开发一种标准化测量方法，以确定材料的质量。

VAMAS由G7国家集团于1982年成立，旨在确保最佳实践以及准确和精确的标准化测量方法，以促进和发展世界贸易。最近在2016年，为“石墨烯和相关2D材料”建立了一个技术工作区，目前有14个活跃项目。

这些项目中的第一个是使用拉曼光谱测量CVD生长的石墨烯，这是一种用于了解石墨烯相关2D材料结构的首选测量技术。欧盟石墨烯旗舰的工业化工作包（WP19）资助了NPL的工作，以领导由17个实体组成的国际ILC，包括国家计量研究所，大学和工业界，CVD生长的石墨烯样品由西班牙石墨烯半导体公司提供。

该ILC的协议基于CVD生长的石墨烯的拉曼光谱测量，该测量首次发表在NPL良好实践指南145“石墨烯结构的表征”中，该指南是与英国曼彻斯特大学合作开发的。除了第一个发表的关于石墨烯的VAMAS研究外，这项工作也是第一个完成的VAMAS研究，研究拉曼光谱测量中的不确定性。

通过比较许多机构之间使用相同的协议的相同CVD生长的石墨烯的测量差异，发现重要的测量值，例如用于确定石墨烯材料特性的拉曼峰强度比，可以变化3倍。但是，通过使用经过认证的参考材料进行强度校准的用户，可以大大减少这种变化。同样，通过使用一致的数据分析形式，测量的拉曼峰宽度的差异可以减少几个数量级。

这些结果和方法改进将用于ISO / AWI TS 21356-2“石墨烯的结构表征 – 第2部分：化学气相沉积（CVD）生长的石墨烯”，目前正在ISO和IEC内开发。作为“石墨烯和相关2D材料”中的第一个VAMAS项目，还有其他项目解决了不同形式石墨烯的测量需求并使用不同的技术。

这些VAMAS IRC的许多测量工作已经完成，但是最近启动了几个项目，正在寻找参与者。这些项目还将为其他国际标准做出贡献，最终提高石墨烯和其他2D材料测量的准确性，从而为世界各地的工业提供支持。

NPL首席研究科学家Andrew J Pollard博士说：“如果我们要在测量值旁边提供定量不确定性，并帮助我们改进标准化方案以实现最准确和最精确的值，那么实验室间比较至关重要。这些深入研究需要时间和国际合作，但将通过可重复和可比较的测量来帮助整个社区。

曼彻斯特大学纳米科学教授Cinzia Casiraghi教授说：“拉曼光谱是表征石墨烯最常用的技术之一，因为它可以快速提供有关这种材料质量的广泛信息。尽管简单，但文献中报告了拉曼测量和数据的差异，从而影响了工业生产和比较不同实验室生产的石墨烯样品的能力。VAMAS项目是开发使用拉曼光谱表征石墨烯的标准化方案的第一个关键步骤。

Graphenea Semiconductor科学总监Amaia Zurutuza博士说：“这是我们第一次参加国际实验室间比较，我们发现这种体验非常积极，我们想强调这些类型研究的至关重要性。令人难以置信的是，在相同的样本上获得了如此不同的值。我们一定会在不久的将来参加另一个ILC。

NPL要感谢参与这项工作的其他机构：

CSIR国家物理实验室（印度），丹麦基础计量学（丹麦DFM），米纳斯吉拉斯州联邦大学（巴西UFMG），石墨烯半导体（西班牙），韩国标准与科学研究所（KRISS，韩国），国家计量研究所（INRiM意大利），国家计量研究所（NIM，中国），国家计量，质量和技术研究所（巴西Inmetro），国家标准与技术研究所（NIST， 美国）、加拿大国家研究理事会（加拿大NRC）、国家理工学院研究和高级研究中心（墨西哥CINVESTAV）、雷尼绍公司（英国）、阿德莱德大学（澳大利亚）、曼彻斯特大学（英国）、蒙彼利埃大学（法国）、萨拉戈萨大学（西班牙）。

出版详情：

https://doi.org/10.1088/2053-1583/ac6cf3

Turner et al. International interlaboratory comparison of Raman spectroscopic analysis of CVD-grown graphene, 2D Mater. 9 035010 (2022).