研制石墨烯团体标准，助力产业高质量发展

7月25日，中关村华清石墨烯产业技术创新联盟（以下简称石墨烯联盟）发布公告，由石墨烯联盟组织、多家石墨烯制备企业、应用企业和检测机构等共同参与研制的《石墨烯材料碘吸附值的测定方法》、《石墨烯材料中硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法》和《石墨烯材料中金属元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》三项团体标准，在历经一年的研制工作基础上完成标准文本（中文和英文版）编制，正式予以发布，实施日期为2019年7月26日。

一、三项团体标准的主要内容

石墨烯材料是一种二维碳纳米材料，具有高比表面积和吸附能力，碘吸附值的测定是研究和评价碳材料表面吸附能力较为常见的方法之一，在活性炭和炭黑等产品质量控制和测试中广泛使用。因此，将碘吸附值测试方法引入石墨烯材料并制定标准具有重要的现实意义，可作为石墨烯材料吸附能力的测定，质量稳定性控制和下游产品应用开发的评测手段之一。

石墨烯材料中金属和非金属元素的含量紧密关乎着下游应用产品的质量和安全。如在锂离子电池领域，一定量的硅元素会与电解液六氟磷酸锂会产生剧烈反应，严重影响电池的安全性；金属元素含量对锂离子电池的安全性和寿命有很大影响，这些元素在电池中都是被严格控制的。在标准制定中，标准主持起草单位-多氟多化工股份有限公司发明了一种混酸，将石墨烯材料加入到该酸中，在一定的条件处理下，能完全充分消解石墨烯材，为精确测量金属元素和硅元素含量奠定了科学基础。这是本标准的重要创新点。在以往相关国家标准和企业实践中，碳材料都是通过王水来消解，但只能得到不能完全消解的浑浊液，只能测出“可溶出金属元素的含量”，这导致测得的金属元素含量比碳材料内实际的含量值低很多。这个结论在本次比对试验中得到充分验证。

多氟多化工股份有限公司和石墨烯联盟共同申请的专利受理书

石墨烯材料在混酸消解下的效果

对比：传统的王水消解法的效果

二、团体标准支撑石墨烯企业高质量发展

石墨烯联盟在开展标准研制时，本着“不为做标准而做标准”的态度，把标准的研制过程与提高石墨烯企业检测、研发能力相结合，通过让石墨烯参与石墨烯标准的研制活动，更好的让石墨烯企业检测人员、研发人员的检测和分析能力得到提高。在这三项标准研制，这个思路得到了充分的实践，取得了非常好的效果。

在该三项标准研制过程中，联盟收集了十多种不同石墨烯材料样品，根据标准的比对测试方案，验证、完善标准的测试步骤、重现性和再现性。比对试验后，联盟组织所有参编单位到主持单位进行测试方法全程演示试验，就测试的每一个环节进行详细的演示、讲解和相互交流，让每一位参与者充分了解测试方法的过程、原理和操作经验，从而提高参与者测试操作能力和分析水平。这些活动得到了所有参与单位的高度认可和充分肯定。

在开展比对试验期间（两月时间），联盟每周召开一次网络周例会，讨论交流测试的进展情况、遇到的问题或疑问，需要大家共同协助帮助的问题等等，这通过标准的研制促进了石墨烯企业间的交流和相互学习，达到了共同提高的效果。

三 标准的主要贡献单位和主要起草人

《石墨烯材料碘吸附值的测定方法》团体标准是由山东欧铂新材料有限公司主持起草，新奥石墨烯技术有限公司、多氟多化工股份有限公司、青岛华高墨烯科技股份有限公司、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、中国科学院山西煤炭化学研究所、宁波石墨烯制造业创新中心、牛墨石墨烯应用科技有限公司、江苏天奈科技股份有限公司、山东利特纳米技术有限公司、北京市理化分析测试中心、山东玉皇新能源科技有限公司、济南圣泉集团股份有限公司等单位参与编制并做出了重要贡献。

《石墨烯材料中硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法》和《石墨烯材料中金属元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》是由多氟多化工股份有限公司主持起草，新奥石墨烯技术有限公司、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、山东欧铂新材料有限公司、北京市理化分析测试中心、中国科学院山西煤炭化学研究所、宁波石墨烯制造业创新中心、牛墨石墨烯应用科技有限公司、山东利特纳米技术有限公司、青岛华高墨烯科技股份有限公司、湖州明朔光电科技有限公司、江苏天奈科技股份有限公司、济南圣泉集团股份有限公司、厦门凯纳石墨烯股份有限公司、上海利物盛企业集团有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司等单位参与编制并做出了重要贡献。

《石墨烯材料碘吸附值的测定方法》

主持起草单位和标准项目负责人

山东欧铂新材料有限公司是山东海科化工集团控股的高新技术企业，注册成立于2014年9月，位于东营港经济开发区。现有员工106人，其中博士3人，硕士46人。

公司专注于新型炭材料的研发、生产、应用和销售，主要产品有石墨烯、氧化石墨烯、石墨烯改性超级活性炭、石墨烯分散液、石墨烯导电浆料等，公司旨在成为全球领先的石墨烯材料供应商和应用方案提供者，成为全球规模最大、技术最先进的先进碳材料供应商。

欧铂公司先后荣获多项荣誉资质，资质包括国家高新技术企业、全国科技型中小企业、省级企业技术中心、省级“一企一技术”研发中心、省级重点工程实验室、东营市企业技术中心、东营市科技型企业、市级“专精特新”科技创新型中小企业、东营市工程实验室、东营市重点实验室、东营市“四新”促“四化”示范企业；荣誉有东营市高价值专利奖、第19届中国专利奖、山东省产学研促进创新奖、市知识产权重点保护单位等。截止目前，欧铂公司已申请专利103件，国际专利5件，授权14件，主导或参与国家、团体标准20项。

未来，欧铂公司将紧紧围绕“打造世界级新材料研发中心”这一目标，鼓足干劲，在石墨烯+储能材料/功能材料/复合材料/电子信息材料方面进行产品的研究开发，在齐鲁大地上打造石墨烯行业创新发展的新高地。

标准项目负责人-赵永彬博士

博士，高级工程师，山东海科化工集团——山东欧铂新材料有限公司总经理、研发总监，兼山东省企业技术中心、“一企一技术”研发中心及先进炭基材料应用开发工程实验室主任。2005年12毕业于中国科技大学，2006年1月开始在北京化工大学材料科学与工程学院担任讲师，2008年11月在日本东京工业大学从事JSPS博士后工作，2011年8月回国开始担任北京低碳清洁能源研究所的高级工程师及储能材料部门经理等职务。

多年来一直从事新型炭材料（如活性炭、炭纤维、石墨烯、炭复合材料）的研发及产业化，主要应用于锂电池（负极）电极材料、超级电容器、液流电池、燃料电池等领域。 2009年获得日本学术振兴会特别研究员资助。2012年基于中间相沥青基炭纤维研发获得“北京市人社局海外留学人员择优资助计划”。2013年入选“国家人社部海外留学人才计划”资助（全国14人，北京市唯一一人入选）。作为项目负责人已完成日本学术振兴会（JSPS）外国研究员项目（P09040）、北京化工大学自然科学基金项目1项（QN0715），北京低碳清洁能源研究所CEO基金1项（CF9300130009），人社局海外留学人员择优资助项目1项（RDE1204001），欧铂公司石墨烯及其下游应用领域产业化项目3项。

此外，作为主要参与人完成国家863项目3项，已在Nanoscale，RSC Adv，Journal of Power Sources， 等相关杂志发表文章50余篇，被引用次数500余次，译著导读3部，申请专利90项，授权18项，发表会议文章30余篇。

《石墨烯材料中硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法》和《石墨烯材料中金属元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》

主持起草单位和标准项目负责人

多氟多化工股份有限公司成立于1999年12月21日，2010年5月18日在深圳证券交易所成功挂牌交易，股票代码002407。公司注册资本6.839亿元，拥有16家控股子公司，员工4000余人。产品布局高性能无机氟化物及电子化学品、锂离子电池及材料、新能源汽车生产研发三大版块，是国家高新技术企业，国家创新型试点企业，国家技术创新示范企业。

公司坚持科技创新，走出一条“技术专利化、专利标准化、标准国际化”的发展路线。申报专利596项，授权专利409项, 其中发明专利131项。主持制、修订了90余项国家、行业标准，拥有国家认定企业技术中心、国家认可实验室、河南省含氟精细化学品工程实验室、河南省无机氟化学工程技术研究中心、博士后科研工作站等研发平台，是全国有色金属标准样品定点研制单位、全国化学标准化委员会无机分会氟化盐工作组召集单位、国际ISO/TC 226氟化盐工作组召集单位。

近年来，多氟多从氟化工出发，向新能源进军，形成了“氟通四海，锂行天下，硅达五洲，车载未来”的发展目标，在国家的十二个新材料领域，多氟多研究了新能源、电子信息、前沿性新材料、纳米材料、生物医药和新型功能性材料等六大类，新材料体系世界领先。先后承担完成国家“863”计划、国家工业强基工程，国家战略性新兴产业专项等国家级项目10余项、科技成果15项。公司独立研发的“锂离子电池核心材料高纯晶体六氟磷酸锂关键技术开发及产业化”项目荣获2017年度国家科学技术进步二等奖，产品指标居国际领先水平，产销量世界第一。

公司拥有世界领先水平的超净高纯电子级氢氟酸生产线，制程设计为UP-SS级，经过自主创新、工艺优化，产品品质提升至UP-SSS级，超高品质、超高稳定，产品指标优于业界通用的UP－SS/SEMI－C12级水平，达到国际领先水平，稳定替代进口产品，2013年被国家工信部列为国家产业振兴和技术改造专项，推动着我国集成电路原材料的国产化进程。2018年，公司收购浙江中宁硅业，目前已形成湿电子化学品和干电子化学品互补优势，加快推进集成电路用电子材料的系列化、高端化发展。

标准项目负责人-施秀华高工

多氟多化工股份有限公司中心化验室（国家认可实验室）主任，高级工程师。自2005年以来，主持或参与制修订冰晶石、氟化铝产品及分析方法系列标准、氟化锂、氟硼酸钾、氟钛酸钾、无机化工产品通用分析方法标准共34项，主持研制冰晶石、氟化铝、氟化镁、氟化钠国家标准样品。曾参与国家863计划项目锂离子电池全产业链电解质开发项目、河南省重大科技专项千吨级晶体六氟磷酸锂项目攻关和公司再生冰晶石、无水氟化铝、电子级氢氟酸产品研制开发。获得国家标准创新贡献奖三等奖一次。