自从2004年，英国曼彻斯特大学科学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫制成了世界上第一片石墨烯，并因此获得2010年诺贝尔物理学奖之后，石墨烯这种神奇的材料，逐渐进入公众视野，热度越来越高。目前制备石墨烯常用的改进Hummers法，利用高锰酸钾当氧化剂，生产过程中产生的锰离子会造成重金属污染，且氧化锰中间体也很容易发生爆炸。浙江大学高超教授团队避开了现有方法的诸多缺陷，发现使用高铁酸盐作为氧化剂，可以在1小时之内制备单层氧化石墨烯。解决了目前制备这一新兴材料时污染严重、耗时长、成本高等问题，使工业化大规模生产石墨烯的前景变得十分乐观。相关成果于2015年1月21日发表与Nature Communication杂志上。（DOI: 10.1038/ncomms6716）
然而，该实验较低的可重复性引来了其他科研工作者的质疑，来自新加坡南洋理工大学的Pumera教授和布拉格化工大学的Sofer教授对高铁酸钾氧化石墨制备氧化石墨烯的工艺进行了系统深入的研究。分别采用了实验室制备纯度76%wt的高铁酸钾，以及商业购买的两种高铁酸钾进行实验。对原料进行表证后发现，第一种商业生产的高铁酸钾纯度仅为20wt%，含有大量的KNO3和KClO3杂相，第二种商业生产的高铁酸钾纯度为91wt%，并且不含KClO3，KNO3，KCl和K2CO3杂相。
图1 (A)高铁酸钾加入硫酸后（B）高铁酸钾在硫酸环境下氧化石墨1h后（C）稀释并加入过氧化氢后（D）最终得到的氧化石墨
图1为利用高铁酸钾氧化石墨制备过程不同阶段的照片，可以看到利用高铁酸钾制备的氧化石墨高度疏水。表明采用高铁酸钾对石墨的氧化程度很低。与原始石墨相比没有明显的改变。
作者以实验室制备的高铁酸钾重复上述文献实验过程所得的产物记为G-ORG，使用高铁酸钾在不同PH环境下氧化石墨制备的产物记为G-0（H2SO4，PH=0）、G-7（水，PH=7）、G-14（KOH，PH=14）。对产物进行了系统完整的表征，发现高铁酸盐不适合用于合成氧化石墨烯，尽管高铁酸盐是非常强的氧化剂，但是高铁酸盐极其不稳定，尤其是在强酸性溶液中的只能存在数秒，之后就快速分解并伴随着水的氧化，使得高铁酸根离子几乎不能将石墨氧化。即使是在中性和碱性的水溶液中，高铁酸根离子也不能将石墨氧化为氧化石墨烯，仅仅在商业高铁酸钾中含有的不纯杂质（例如硝酸钾和氯酸钾）能够将石墨表面轻微氧化。因此，使用氯酸盐和高锰酸盐氧化石墨依然是目前制备氧化石墨烯仅有的可靠手段。
图2 原始石墨和不同条件下制备的样品的XPS及拉曼图
图3 原始石墨和不同条件下制备的样品的元素分析、红外及XRD图
相关研究成果在线发表于知名期刊Angewandte Chemie上。（DOI: 10.1002/anie.201603496. Synthesis of Graphene Oxide by Oxidation of Graphite with Ferrate(VI) Compounds: Myth or Reality? Zdeneˇk Sofer,* Tomµsˇ Bystronˇ,，Martin Pumera* et al. First published on 26 July 2016.）
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